葛老師話說實驗室第二十期---玻璃儀器使用注意事項3

更新時間：2014-07-28 點擊次數：3287

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接著上期玻璃儀器清洗的話題，本期將講講玻璃儀器使用時的注意事項。我們將從以下幾點進行介紹。

一、玻璃容器加熱

1、加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中，有些人往往忽視甚至是弄不清哪些儀器能加熱，以至出現差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱的，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等都不能直接加熱，應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現差錯，甚至造成檢驗事故。

2、加熱玻璃容器時，應將容器放在石棉網上，而非直接將容器置于電爐中，以免容器受熱不均勻，甚至爆裂。

3、使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器，應按規定放置在石棉網上，而非直接放置臺面上，以免導致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行。

4、實際工作中，正確使用干燥器，對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取出稍冷后(約30s)，放入干燥器中冷至室溫，進行稱量(30min即可)。溫熱的器具放入干燥器時，應先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴；挪動干燥器時，不應只端下部，而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失。

二、玻璃容器的選擇和使用

容量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等。

正確區分酸堿式滴定管。酸式滴定管下端帶有玻璃活塞，由于堿性溶液能腐蝕玻璃，使活塞轉動，所以不能盛放堿性溶液。堿式滴定管下端接有一橡皮管，使用時不可盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液，如：AgNO₃、KMnO₄、I₂等溶液。

滴定管裝入標準溶液前，應先用該標準溶液5mL～10mL將滴定管洗滌2～3次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定，否則會引起標準溶液濃度的稀釋。

選用不同型號的滴定管時，應根據滴定時標準溶液的用量進行選擇。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過25mL則選用50mL滴定管。若選取的滴定管量程過大，或過小以致分幾次加入等，都會引起較大誤差。

容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，主要用來稀釋一定量溶液到一定體積的容量器具。使用容量瓶配制溶液時，配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時倒入試劑瓶中保存，且試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2～3次。實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。

計量量具一般每半年校正一次，以避免造成體積誤差，從而引起系統誤差。

通常要求準確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具，以免引起誤差。

三、玻璃儀器基本操作

1、盛放試劑時，應了解試劑瓶的性質、用途及注意事項。不隨意盛放，遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質用玻璃塞，堿性物質用橡皮塞，見光易分解的物質用棕色瓶的原則(如AgNO₃、I₂液等)，避免引起雜質或式量變化導致錯誤。

取用試劑時，應按照規定將瓶塞倒放在操作臺上，以免試劑遭到污染，從而影響測定結果。

2、使用稱量瓶稱取試樣時，將稱量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶，用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用，而非用手直接拿取，避免稱量瓶附雜，影響稱量結果的準確性。

3、在滴定管中裝入標準溶液時，不應借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。

每次測定前應將液面調節在“0.00”的位置，滴定開始和結束后需按規定等1min～2min使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數，而非馬上讀數，否則會造成體積誤差。

滴定時速度不應過快，如使溶液成流水狀放出，接近終點時，更應將滴定速度減慢，勿滴定過終點造成檢驗誤差。

讀數時（無色或淺色溶液）應使眼睛的視線和滴定管內溶液凹液面的zui低點保持水平；有色溶液也應使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的zui高點呈水平處等。

4、移液管用于準確轉移一定體積的液體，常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。*次用洗凈的移液管吸取溶液時，應先用濾紙將內外的水吸凈，然后用所移取的溶液潤洗移液管2～3次，以保證移液的溶液濃度不變。

移取溶液時，應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準確性；太淺往往會產生空吸。

放入溶液時，使管靠著容器內壁，容器傾斜45度讓管內溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已考慮末端保留液體體積，否則會造成體積誤差，影響結果準確度。

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