聚合過程中顆粒分布的真正實時監測法

關鍵詞：聚合過程 顆粒 監測 實時 高溫高壓

Abstract: The particle size distribution in polymerization is of great significance to the stability and quality control of polymerization process. To get a high quality polymer product, the polymerization process has to be detected in real time. This article focuses on the measurement solution for real time particle sizing in the polymerization process with a 3D optical back reflectance sensor system which can apply in polymer high temperature and pressure conditions. With this sensor as a control system of disperse phases distribution, the polymerization process stability will improve, as well as the development of polymer quality.

聚合反應為單體中加入引發劑形成大分子產品的過程，過程機理較為復雜，如乳液聚合、晶體聚合等。聚合過程中若聚合速率過慢則導致產品質量不高；聚合速率過快則可能會使反應熱無法及時排除，造成產品結塊團聚等現象，因此在聚合過程中聚合速率應嚴格控制。而導致聚合速率變化的因素很多，如引發劑加入速度、反應溫度控制、攪拌等作用。為了更好的研究聚合反應過程中的影響因素以及反應進行狀態，以期得到更高質量的聚合產品，則需對整個聚合過程進行實時監測及控制。

在聚合過程中，顆粒以及液滴等粒徑分布及變化影響著聚合反應的正常進行，因此對聚合過程中分散相顆粒或液滴粒徑分析可實現對聚合過程的實時監測及控制，尤其適用于比較反應條件較為苛刻的，如高溫高壓條件下聚合物現場顆粒測量、聚合反應中標準化防爆設計，從而優化聚合反應過程，提高產品質量。

傳統的粒徑分析多為散射或衍射原理，根據光線遇到顆粒產生的偏移角度進行粒徑計算，但此方法具有一定的空間局限性，具體針對干法或者濕法，測量精度及測量條件有限。TRILOS在線粒度儀采用光學背反射原理，測量粒度的同時可進行粒形測量，大大提高了測量效率及精度，且干法濕法一體化，可應用與高溫高壓高粘度等條件下，其中溫度zui高可達300℃、壓力zui高可達300bar。

TRILOS現場傳感器系統可以測量聚合過程中液滴或者顆粒的總數量，并能夠根據反應器中壓力、溫度和攪拌速度探測到過程中顆粒變化，針對具體聚合過程可進行不同的實時現場標準化方案定制。可實現聚合反應過程的穩定性監測、新加工動力學的快速開發、大中小試應用、過程設備的*化并根據具體反應實現對粒徑和數量的持續監測。

案例：某聚合過程中粒度分布及其變化實時監測

解決方案：TRILOS現場在線粒度儀

測量結果如下圖所示：

黑色1-10 µm

紅色10-20µm

綠色20-50µm

 藍色50-100µm

    圖中不同顏色曲線表示不同程度粒徑大小的顆粒數量實時變化情況，隨著聚合反應過程的進行不同粒徑的顆粒產生不同的變化，根據此變化可判斷反應進行的實際進程以及反應條件的變化，從而達到對反應過程的監測，并對其進行條件優化。

結論

TRILOS在線粒度儀能夠直接在線安裝在聚合反應罐中實現現場及實時測量。可測量聚合過程中液滴或者顆粒的數量及總量，并根據反應器中壓力、溫度和攪拌速度探測到過程中顆粒變化情況，針對具體聚合過程可進行不同的實時現場標準化方案定制。另外傳感器可安裝在反應器和高壓反應釜的任意部位，且在大中試的測量中結果相一致，并可根據客戶需求應用于高溫高壓環境中，從而實現對聚合過程中顆粒分布的實時監測。

上海人和科學儀器有限公司